Elaboration et mise en forme des matériaux

La combinaison de hautes pressions, de hautes températures et de cinétiques rapides permettent la synthèse de composés solides métastables à propriétés remarquables. Ces traitements appliqués aux nanomatériaux élargissent encore le champ de recherche de nouvelles phases et permettent l’élaboration de matériaux denses nanostructurés.

 

Intervenants:

Sylvie Le Floch
Régis Debord
Stéphane Pailhès
Valentina Giordano
Vittoria Pischedda
Franck Legrand
Alfonso San Miguel

 
Clathrates de silicium Ba8Si46 synthétisés à 3 GPa et 800°C. Vue d'artiste du cristal (gauche), monocristal en suspension (centre); polycristal après process HP-HT.
 

Diamants synthétisés à partir de nanotubes de carbone monoparois à 15 GPa et 1400°C.

 

 Synthèse à hautes pressions et/ou hautes températures

Les dispositifs hautes pressions dits « gros volumes » sont utilisés pour des réactions en phase solide ou des transformations de phases dans des conditions thermodynamiques extrêmes et  pour la densification de matériaux divers. La croissance cristalline de phases haute pression peut se faire par gradient thermique ou en synthèse hydrothermale dans ces dispositifs.

 

 

                            

 

Le dispositif de type Belt permet d’atteindre 5 GPa et 1500°C sur un volume échantillon de 40 à 80 mm3.

                   

 La presse Paris-Edimbourg permet d’atteindre 15 GPa et 1500°C sur un volume échantillon de 1 mm3. Une adaptation pour la densification de céramiques par frittage flash à haute pression est en cours de développement (financement Mission Ressources et Compétences Technologiques du CNRS).

 

 

 

 

 
 La fusion par arc (ou arc melting) permet d'atteindre des très hautes températures (~3000°C) sous atmosphère controllée (Ar).
  Un banc de découpe équipé d'un laser de puissance SPI travaillant en continu ou en pulsé (25-100W) dans l'IR (1070nm) permet de réaliser des découpes de métaux fin (e<100µm), ainsi que des microsoudures ponctuelle ou de formes simples grâce au platines XY (PI). (financement Mission Ressources et Compétences Technologiques du CNRS).
     
   
Pastilleuse à chaud (600MPa; 500°C) pour des volumes importants.   Boîte à gants équipée d’un microscope optique pour le chargement des cellules à enclumes diamants et des cellules Paris-Edimbourg en conditions anaérobies et d’un four à arc pour la synthèse de composés intermétalliques.
     
     
 

 

 

Four en atmosphère contrôlé pour des traitements thermiques sous vide dynamique ou dopages (ex: alcalins) en ampoules sellées sous vide.

     
     
    Ball milling (Spex 8000M), permettant de broyer/mixer des échantillons (de masse allant de 0.2 à 10g) et pouvant monter à des vitesses de l'ordre de 1000 cycles/mn. Cet apareillage permet de mettre en forme des matériaux à des échelles nanomètriques et aussi de réaliser de la mécano-synthèse.
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