Mesures Structurales |
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L'étude des aspects structuraux cristallographiques de la matière élaborée (et/ou mise en forme) au sein de l'équipe extrême est primordiale tant pour l'évaluation des procédés d'élaboration effectués en amont que pour le suivi in-situ sous haute pression et/ou haute température des transitions de phase des matériaux d'intérêt. Ces études sont possibles grâce à la forte intéraction de l'équipe Extrême avec le Centre de Diffraction Henri Longchambon tant sur l'instrumentation que sur l'analyse des clichés de diffraction de rayons X. |
Intervenants: Régis Debord |
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Mesures de diffraction de rayons X à pression ambiante (et basse température) |
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| (Haut) : Matériaux polycristallin pour analyse. de diffraction de rayons X positionnés sur des supports dits 'neutre' pour leur faible contribution à la diffraction X, placés en batch pour analyse sérielle. (bas) : Diffractomètre en configuration Bragg-Bentano dédié à l'analyse de poudre; le faisceau X (gauche) vient éclairer la matière sur le rail central avant d'être détecter/analyser (droite). (Cu Kα 1.5418Å) |
(Haut) Indexation des faces d'un monocristal de clathrate de silicium par le calcul de la matrice d'orientation. Le cristal est en suspension dans une goutte de paratone.(bas) : Positionnement du cristal au bout d'un capillaire vitreux sur une tête goniomètrique (placé sur 3 d.d.l. de rotation) dans un diffractomètre Oxfod -Diffraction MOVA E. A droite la source X, au dessus la buse d'arrivée d'un jet d'azote régulé en température pour des expériences à basse température; à gauche le beamstop protégeant du faisceau direct le détecteur CCD. | |||
Mesures de diffraction de rayons X sous haute pression |
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Cellule à enclumes de diamants (Almax-Boehler) permettant d'atteindre des pression de 25GPa monter sur une tête goniomètrique.
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Diffractomètre de rayons X sur monocristal équipé d'un détecteur CCD EOS et d'une microsource Molybdène. Ce diffractomètre permet la résolution de structures cristallines à partir d'un monocristal. La présence d'une microsource permet de travailler sur des cristaux de petites tailles (quelques dizaines de microns). L'appareil peut être équipé d'une cellule à enclume diamant (DAC) afin de réaliser des mesures sous pression. Il est également possible de réaliser des diagrammes de poudre sur des micro-échantillons. |
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Empillement (unité d'intensité arbitraire) de diagrammes de diffraction de rayons X à différentes pression (3.5-17.5 GPa) |
Clché de diffraction de rayons X sur CCD EOS (haut) sur monocristal; Reconsctruction dans l'espace réel de la maille cristallographique d'un clathrate de silicium (bas).
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